Acclaim液相色譜柱的系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來。
為了更好地使用它,我們需要掌握這些常見的故障和故障排除方法。
1、Acclaim液相色譜柱壓力升高的可能原因如下
(1)離子色譜柱的濾板已弄臟,需要更換。
(2)色譜柱的接頭太緊,使輸液管的端口變形。
(3)PEEK材料的切管不均勻。
2、降低分辨率的可能原因如下:
當系統(tǒng)有泄漏時,分離度會降低;色譜柱染色后,色譜柱容量因子K'值將減小;洗脫液的類型和濃度不合適。
3、死體積增加
Acclaim液相色譜柱入口處樹脂的損失會增加死體積,或者由于空氣進入樹脂床而使樹脂床產生通道流,從而降低了分離度。如果分離柱入口處有空隙,可以填充一些惰性樹脂球以減少死體積的影響。
4、保留時間縮短或延長
液相色譜柱中色譜峰的保留時間的變化會影響被測組分的質量和容量,因為色譜分析中穩(wěn)定的保留時間對于獲得準確可靠的結果非常重要。影響離子色譜保留時間穩(wěn)定性的因素如下:
(1)某些部分可能泄漏。(例如:關節(jié)未擰緊等)
(2)系統(tǒng)中有氣泡,這使得泵無法以設定的流速輸送洗脫液。
(3)離子色譜分離柱的交換容量降低,縮短了保留時間。
(4)保留時間的變化是由液相色譜柱中抑制器的問題引起的。
(5)研究了空氣中CO2對保留時間的影響。